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Séby - M1 CSV
Du terrain au laboratoire
| Question | Answer |
|---|---|
| Quels sont les étapes du déroulement d'une analyse? | Prélèvement/prétraitement → Stockage → Préparation d’échantillon → Analyse → Traitement des données |
| Quels sont les principales familles d'analytes recherchées? | Composés inorganiques : (élémt majeurs ou à l’état de traces, nanoparticules, isotopes… Composés organiques : COV, HAP, PCB, Pesticides, Phénols, Dioxines... Composés organo-métalliques : Organoétains, Méthylmercure, Arsénobétaïne, … |
| Quels sont les différents éléments de la notion de traces et la définition? | Eléments majeurs : C ≥ 1000 mg/kg Eléments mineurs : 1000 mg/kg ≥ C ≥ 1 mg/kg Eléments traces : 1 mg/kg ≥ C ≥ 0,001 mg/kg Eléments ultra-traces : C ≤ 0,001 mg/kg Elément dont la teneur est assez basse pour engendre des difficultés à la mesure |
| Quels sont les erreurs systématiques lors de la préparation des échantillons? | Décomposition et/ou extraction incomplètes Perte de l’analyte (volatilisation, absorption, transformation, précipitation) Contaminations (via atmosphère, réactifs ou matériaux) |
| Quels sont les prétraitements des échantillons liquides? Les définir. | Filtration : séparation fractions dissoutes et particulaire. Evite obstruction système nébulisation/cônes Acidification : acide nitrique ⇨ facteur stabilisant, ionisation des élément dans le plasma |
| Quels sont les prétraitement des échantillons solides? Juste les nommer | Séchage, Homogénéisation, Broyage, Tamisage |
| Prétraitement des échantillons solides : Définir le séchage | Permet garder mm humidité pendant stockage, limiter activité bio, nécessaire pr homogénéisat° ultérieure éch ⚠ T°C : pr sol, sédiment et bouse étuve 40°C ; pr éch sensibles chaleur (ech bio) lyophilisat°. |
| Prétraitement des échantillons solides : Définir le séchage par microondes | Ech dans un récipient en verre. L’eau de l’éch directement chauffée par irradiat° microondes. Flux air élimine humidité et odeurs. Programme T°C : 150-300 W 20-30 min ; 5-10 min refroidissemt. Pr sols et boues, aliments, tissus bio. Pas contamination air. |
| Prétraitement des échantillons solides : Définir l'homogénéisation | Augmente la représentativité de la prise d'essai par rapport à l'échantillon réel. Echantillons réduit en poudre homogène = broyage |
| Prétraitement des échantillons solides : Définir le broyage | Réduit les erreurs du sous-échantillonnage et améliore l’attaque des réactifs de décomposition. Faible volume d’éch : mortier et pilon. Volume large : broyeur à billes, mortier planétaire à billes, broyeur à disques et anneaux, broyeur à fléaux. |
| Prétraitement des échantillons solides : Définir le tamisage | Pour conserver une faction d’échantillon avec granulométrie connue. Attention aux contamination du tamis. |
| Quels sont les deux types de préparation des échantillons solides? | Extract° : distingue ≠ formes physicochimiques ou identifie des espèces moléculaires Minéralisat°: déterminat° quantité total d’un élémt. Voie humide (bloc chauffant, microonde), voie sèche (calcination, combustion), Fusion (éch difficiles à minéraliser) |
| Minéralisation par voie humide : Décrire les réactif HCl et HNO3 | HCl (ac chlorhydrique) : mise en solution de sels d’ac faibles, pour métaux et alliage HNO3 (ac nitrique) : ICP-MS et ICP-AES. Métaux, matériaux géologiques, échantillon biologique/environnementaux, dissous les sulfures |
| Minéralisation par voie humide : Décrire les réactif HF et H2SO4 | HF (ac fluorhydrique) : décomposition réseaux silicatés et solubilisation silice. Neutralisation avec ac borique avant ICP-MS/AES H2SO4 (ac sulfurique) : action oxydante sur MO. Point ébullition élevé |
| Minéralisation par voie humide : Décrire les réactif HCLO4 et H2O2 | HClO4 (ac perchlorique) : oxydant énergétique, après prétraitement avec HNO3 H2O2 (eau oxygénée) : agent oxydant MO. Accélère la minéralisation de la MO avec HNO3 |
| Minéralisation par voie humide : Quels sont les mélanges d'acides possibles? | Acide complexant + acide oxydant : HNO3/HF (alliages, silicates, cendres volantes) 2 acides réagissant ensemble : HNO3/HCl (matrice difficile) Un acide atténuant l’autre : HNO3/HClO4 Mélange d’acides + autres réactifs : HCl/H2O/HNO3 (acier inoxydable) |
| Minéralisation par voie humide : Quels sont les techniques retrouvées dans un système ouvert et fermé? | Ouvert : bloc chauffant, plaque chauffante, microonde ⇨ perte d’élément volatils Fermé : étuve, microonde. Bombe fermé = pas de contamination ou évaporation mais taille de l’échantillon limitée |
| Minéralisation par voie humide : Quel est le mécanisme du chauffage microonde | Montée en T°C rapide, reproductibilité, haut-débit. Chauffage par rotat° dipolaire et conduct° ionique ; au cœur de l’éch. Syst fermé = multimode (plr éch mm tmp) et ouvert = monomode ac ctl parfait de l’nrg. Matériaux : Téflon, Kevlar, PEEK ou quartz. |
| Minéralisation par voie sèche : Définir le système ouvert | C'est la calcination : libération des éléments minéraux par destruction de l’échantillon. Perte de composés volatils et formation de composés insolubles. Utilisé par four à moufles. |
| Minéralisation par voie sèche : Définir le système fermé | Combustion dans une bombe, sous pression, pas de perte d’éléments volatils, méthode de Schoeninger. Possible combustion associée par microondes |
| Minéralisation par fusion : Pour quoi est-il utilisé? Définir la fusion acide et alcaline. | Echantillons difficiles à détruire. Fusion acide : non adaptée pour MO et échantillon riche en sulfure. Fusion alcaline : chauffage de 500 à 1200°C, reprise des résidus dans solutions d’acides diluées. |
| Minéralisation par fusion : Que se passe-t-il pour les composés non attaquable par les acides? | Pour les matériaux géologique avec forte teneur en silice matériaux réfractaires contenant Tb ou Ta. Donc utilise un fondant qui produit composé alcalino-métallique. Perte possibles de volatiles. |
| En général, quels élément de mise en solution est utilisé pour la voie sèche et humide? | Voie sèche : éléments majeurs = Ca, K, Na, Mg, Fe, Mn… Voie humide : éléments traces = Pb, Cd, Hg, As, Se… |
| Quels sont les différents types d'extraction de matrices liquides? | Extraction liquide/liquide Extraction sur phase solide Micro-extraction sur phase solide (Purge & trap) |
| Quels sont les différents types d'extraction de matrices solides par un réactif ou un mélange de réactif? | Agitation magnétique, par ultra-sons Extraction Soxhlet Chauffage sur plaque, au bain-marie, avec ou sans reflux Extraction par micro-ondes Extraction par fluide supercritique (SFE) Extraction par liquide pressurisé (PFE) |
| Extraction liquide-liquide : Comment est-il composé? | Après agitation, d'une phase aqueuse (mélange complexe) et d'une phase organique (mélange simple et propre) |
| Extraction liquide-liquide : Quels sont les calculs du coefficient de partage/distribution et du rendement? | D=(espèce en phase organique)/(espèce en phase aqueuse). Rendement=(quantité de produit extraite)/(quantité de produit initial) |
| Extraction liquide liquide : Que se passe-t-il pour le cas des espèces moléculaires et des ions? | Espèces moléculaires : partage simple. Ions : extraction sous forme de paires d’ions, d'un complexes sous forme de paire d’ions, par formation d'un complexe moléculaire |
| Quels sont les autres techniques d'extraction en phase liquide? | SDME : procédé single drop pour les pesticides dans l’eau, éthanol dans vin… Purge and trap : composés volatils des eaux |
| Extraction en phase solide : Définir le principe de chromatographie (phase, absorbant, analyse, fraction labile) | Chromatographie en phase stationnaire ou mobile. Absorbant en phase normale, inverse ou échange d’ions. Pour analyse métaux dans eaux souterraines, purification. Fraction labile = fixée sur colonne et non-labile = non fixée sur colonne |
| Extraction en phase solide : Quels sont les autres techniques? | Procédé stir bar = désorption Microextraction sur phase solide = SPME Quechers : extraction sur phase solide en mode dispersif |
| Extraction solide-liquide : Qu'est-ce? Dans quels milieux est-il utilisé? | Méthode de séparation exploitant les différences de solubilité des composés entre une solution liquide et une matière solide. Milieux utilisés : milieux aqueux (acide diluée, basique, tamponné), solvants et mélanges eau-solvant, les enzymes. |
| Extraction solide-liquide : Quels sont les systèmes d'agitation et de chauffage? | Systèmes d’agitations : agitation magnétique ou aux ultrasons (bain ou sonde) Système de chauffage : plaque, bain-marie, soxlhet |
| Extraction séquentielle : Qu'est-ce? | Soumettre un éch à une série ordonnée de réactifs de force croissante. Pour évaluer la disponibilité d’un composé dans un échantillon solide (sol/sédiment) |
| Extraction séquentielle : Qu'est ce que l'extraction de composé bioaccessible? | Composé dépend de son comportement dans le système gastro-intestinal. Digestion peptidique, ajustement du pH, digestion pancréatique. Extractants : jus gastriques et jus gastro-intestinal |
| Quels sont les différents moyens de purification des extraits? | Dégraissage : enleve liquides Extraction liquide-liquide HPLC : exclusion stérique, échange d’ion, phase inverse (hydrophobiote) Ultrafiltration : filtrat° sur membrane en f° de la masse moléculaire Précipitation des protéines Electrophorèse 2D |
| Quels sont les techniques de préconcentration des extraits? | Elimination de l’eau par lyophilisation (sol aqueuse) ou évaporation rotative (solvants organiques). Attention préconcentration simultanée de la matrice |
Created by:
Julie.Lam
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